Mikroskopische Untersuchungen
Mikroskopische Untersuchungsmethoden werden neben der reinen Forschungsarbeit in der Qualitätssicherung und der Schadensanalyse eingesetzt. Sie können Zusammenhänge zwischen dem strukturellen Aufbau eines Polymerwerkstoffs und seinen mechanischen Eigenschaften erklären, den Einfluss von Verarbeitungsparametern auf den Werkstoff oder Schädigungen, die zum Versagen führten, aufzeigen. Bei Untersuchungen an Rezyklaten ist der Nachweis und die Identifikation von polymeren und anderen Verunreinigungen von besonderem Interesse.
Für Durchlichtuntersuchungen werden von thermoplastischen Kunststoffen Dünnschnitte mit einem Schlitten- oder Rotationsmikrotom hergestellt. Bei sehr weichen Werkstoffen ist dabei eine Kühlung der Probe notwendig. Zur dauerhaften Konservierung kann der Schnitt auf einem Objektträger in Acrylharz eingebettet werden.
Verstärkte Kunststoffe werden in ein kaltaushärtendes Epoxid-Harz eingebettet und anschließend angeschliffen und poliert. Der Zusatz eines fluoreszierenden Farbstoffs zum Einbettmittel kommt bei Rissuntersuchungen zum Einsatz.
Proben für das Rasterelektronenmikroskop werden zur Vermeidung von Aufladungen im Sputter mit Gold, Platin oder Kohlenstoff beschichtet.
Je nach angewendeter Beleuchtungstechnik kann ein Mikroskop für Durchlicht- oder Auflichtmikroskopie verwendet werden. Bei der Durchlichtmikroskopie wird das Licht durch das Präparat (Dünnschnitt) hindurchgeleitet, bevor es vom Objektiv des Mikroskops aufgefangen wird. Daher sind durchsichtige oder dünngeschnittene Präparate (Dünnschnitte) erforderlich.
Bei der Auflichtmikroskopie wird das Licht vom Mikroskop kommend durch das Objektiv auf das Präparat geleitet. Das am Präparat reflektierte Licht wird wiederum vom Objektiv aufgefangen. Bei der Auflichtmikroskopie werden in der Regel undurchsichtige Präparate (Anschliffe), die eine geschliffene und polierte oder auch geätzte Oberfläche haben, verwendet.
| Durchlicht | Hellfeld | Verunreinigungen |
|---|---|---|
| Polarisation | Sphärolithstruktur, Orientierungen | |
| Phasenkontrast | Polymergemische | |
| Auflicht | Hell-, Dunkelfeld | Verunreinigungen, Risse |
| Differentialinterferenzkontrast | Faserverteilung | |
| Fluoreszenz | Risse |
Das Rasterelektronenmikroskop wird aufgrund seiner großen Tiefenschärfe bevorzugt zur Abbildung uneben strukturierter Oberflächen eingesetzt. Für die Materialidentifizierung mikroskopischer Proben wird im REM die energiedispersive Röntgenmikrobereichsanalytik (EDX) zum Nachweis von Elementen bzw. deren Verteilung genutzt.
Die industrielle Computertomografie (CT) wird angewandt, um den inneren Aufbau von Bauteilen berührungslos und zerstörungsfrei analysieren zu können. Klassische Anwendungsfälle sind mitunter die Porositäts- und Lunkeranalyse, der Soll-Ist-Vergleich (Abweichungen in der Form von Modell und Bauteil) sowie die zerstörungsfreie Wandstärkenanalyse.
Geräte zur Probenpräparation
| Gerät | Gerätedaten | Prüfmöglichkeiten |
|---|---|---|
| Schleif / Poliergeräte | Wassergekühlt | Anschliffherstellung; Oberflächenbearbeitung |
| Schlittenmikrotome, Rotationsmikrotom | Schnittdicke: materialabhängig (min. 3 µm); Gefriereinrichtung |
Dünnschnittherstellung; Oberflächenbearbeitung |
| Präzisionstrennmaschine | Trennscheiben: 75-203 mm; wassergekühlt |
Schnelles und präzises Trennen von Werkstücken |
| Sägemikrotom | Schnittdicke: 100 µm bis 1cm; Probengröße: 25 mm Durchmesser; 30 mm Höhe |
Herstellung planparalleler Schnitte von Proben |
| Plasmaätzanlage | mikrowellengeneriertes Plasma; Kammervolumen: 43 Liter; Gas: O2, He, Ar |
Physikalisches Ätzen |
| Sputter Coater System | Schichtdicke: 0,5-2 nm; Targetmaterialien: Au, Pt, Pd, C |
Metallische, leifähige Beschichtung der Probenoberfläche für REM-Untersuchungen |
Geräte zur mikroskopischen Untersuchung
| Gerät | Gerätedaten | Prüfmöglichkeiten |
|---|---|---|
| Lichtmikroskope (Auflichtmikroskopie) |
Vergrößerung: 25 bis 1000x; Hellfeld-, Dunkelfeld- und Polarisationskontrast; DIC- und C-DIC Kontrast; Fluoreszenzlampe; digitaler Bildeinzug |
Begutachtung von Anschliffen; Optische Darstellung von: Füll- und Verstärkungsstoffen, Fehlstellen und Materialverformungen |
| Lichtmikroskope (Durchlichtmikroskopie) |
Vergrößerung: 25 bis 1000x; Hellfeld-, Polarisations- und DIC-Kontrast; Phasenkontrast; Kippkompensator B (5); digitaler Bildeinzug; Heiztischeinrichtung |
Begutachtung von Dünnschnitten; Optische Darstellung von: Materialstruktur, Fehlstellen und Partikel |
| Stereomikroskop (Durchlicht- und Auflichtmikroskopie) |
Vergrößerung: 5 bis 150x; Durchlicht: Hellfeld- und Polarisationskontrast; Schräglicht; Auflicht: Hellfeldkontrast, Schräglicht |
Oberflächenanalyse; räumliche Betrachtung der Objekte |
| Großflächen- Spannungsprüfer |
Gesichtsfeld: 300 mm; Linear und zirkular polarisiertes Licht | Bestimmung von Eigenspannungen und Orientierungen |
| Feldemission Rasterelektronenmikroskop | Vergrößerung: 20 bis 150000x; Sekundärelektronen- und Rückstreuelektronendetektor; digitaler Bildeinzug; EDX-Anlage |
Struktur- und Bruchflächenanalyse; Elementanalyse |
| Röntgen- Computertomographiesystem Sub-µCT | Detailerkennbarkeit: ab 500 nm; Max. Objektgröße: 65 mm Durchmesser; Max. Spannung: 160 kV |
Zerstörungsfreie und dreidimensionale Betrachtung von Bauteilen |
Der Lehrstuhl für Kunststofftechnik bietet in regelmäßigen Abständen ein Seminar zur Präparation und Mikroskopie an Kunststoffen an. Dabei werden die Methoden und ihre Anwendung theoretisch und praktisch vorgestellt.